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HPLC測(cè)定奶制品中三聚氰胺含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 22388-2008)

更新時(shí)間:2011-08-14      點(diǎn)擊次數(shù):6884

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388-2008中詳細(xì)的標(biāo)明了用HPLC液相法測(cè)定奶制品中的三聚氰胺的含量.

所需實(shí)驗(yàn)儀器與耗材: 帶梯度的液相色譜儀,C18/C8液相色譜柱,柱溫箱,氮?dú)獯蹈蓛x,混和型陽(yáng)離子萃取小柱,離心機(jī).

樣品制備:

 

 

GB/T 22388-20083.4節(jié)進(jìn)行:稱取2g(到0.01g)試樣(液態(tài)純牛奶)于50mL具塞塑料離心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈,充分混勻,超聲提取20min,再振蕩提取10min后,以4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液,過(guò)混合型陽(yáng)離子固相萃取小柱(PCX)。洗脫液于50℃下氮?dú)獯蹈?,殘留物?0%甲醇的水溶液定容至1mL.

色譜條件:

色譜柱Kromasil C18 4.6×250mm (也可選用C8柱)
緩沖液:10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
流動(dòng)相:緩沖溶液:乙腈=9010
進(jìn)樣量:20uL
 速:1.0mL/min
柱 溫:40℃
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